近十幾年以來,隨著醫(yī)學(xué)技術(shù)的發(fā)展,鈦合金被廣泛應(yīng)用于骨科醫(yī)學(xué)的替代、矯形、固定等[1-4]。其中TC4鈦合金因強(qiáng)度比高、易于加工被廣泛應(yīng)用于骨科植入材料,如人工骨、人工關(guān)節(jié)、齒根、骨板、骨釘?shù)萚5-6]。然在使用過程中發(fā)現(xiàn),TC4鈦合金在部分宿主骨植入后由于耐磨性差,產(chǎn)生的碎屑會(huì)導(dǎo)致組織損壞,不利于骨細(xì)胞的生長(zhǎng),引起無菌性松動(dòng)和炎癥反應(yīng)等[7-9]。同時(shí),TC4在組織中可能有 Al3+和 V5+等有毒金屬離子的釋放,引起局部免疫功能受損、過敏和中毒,導(dǎo)致TC4鈦合金在醫(yī)學(xué)骨科植入領(lǐng)域受到一定限制[10-11]。為此,通過改性技術(shù)在TC4表面沉積涂層以改善TC4的生物相容性,其中,金屬鉭(Ta)具有較高的成骨性能[12-14],可誘導(dǎo)成骨細(xì)胞的分化,促進(jìn)骨融合,已被開發(fā)應(yīng)用于整形外科和其他外科學(xué)科[15]。然而,Ta 材料因其價(jià)格昂貴、密度大、加工困難,應(yīng)用受到一定限制[16-18],故常常被用作表面改性的涂層。
目前,在TC4表面沉積 Ta 涂層技術(shù)方面做了很多工作,就涂層技術(shù)而言包括等離子噴涂、溶膠-凝膠法、激光熔覆以及化學(xué)氣相沉積和物理氣相沉積 [19-24]。然而與其他技術(shù)相比,物理氣相沉積鍍膜技術(shù)沉積出的鉭薄膜在質(zhì)量和界面結(jié)合強(qiáng)度方面表現(xiàn)出良好的性能[1],因此,物理氣相沉積鍍膜技術(shù)是制備醫(yī)用涂層的理想方式,為了獲得鉭涂層的優(yōu)異性能,很多工作者主要是對(duì)沉積鉭薄膜過程進(jìn)行改善。
Gladczuk 等[25]發(fā)現(xiàn)了在基體溫度為 400 ℃時(shí)可制備出純的 a-Ta,劃痕實(shí)驗(yàn)測(cè)試出其臨界載荷為 29 N。Myers 等[26]發(fā)現(xiàn)了當(dāng)沉積厚度為 5~7 μm 且沉積溫度超過 365~375 ℃時(shí),有一個(gè) β→α 相變。此外,Rahmati等[18]發(fā)現(xiàn)了 300、400、500 ℃退火溫度下的(TaO)涂層,在退火溫度 500 ℃時(shí)具有最高的臨界載荷(1.907 N)和硬度值(535.5HV),Yu 等[10]在TC4上沉積 Ta 薄膜并在 900、950、1 000 ℃熱處理溫度下,發(fā)現(xiàn)在退火溫度 950 ℃時(shí)的鉭涂層有較好的血液相容性和耐腐蝕性。綜上可知,對(duì)沉積的涂層做進(jìn)一步的退火處理,可使涂層與基體之間發(fā)生相互擴(kuò)散,降低界面應(yīng)力,促進(jìn)涂層結(jié)合強(qiáng)度的提高。同時(shí)改善了涂層的微觀結(jié)構(gòu),使組織更加致密均勻,有利于提高涂層的綜合性能。這些實(shí)驗(yàn)成果為進(jìn)一步改善涂層性能提供了很好的理論基礎(chǔ)及參考,然而,值得指出的是,雖然在TC4上沉積鉭涂層后有進(jìn)一步做熱處理擴(kuò)散,但所得出的結(jié)論,對(duì)鉭涂層的結(jié)合強(qiáng)度和生物相容性能還存在提高的潛力。不同溫度的熱處理可以調(diào)控涂層與基體之間的擴(kuò)散趨勢(shì),從而改善涂層的結(jié)合強(qiáng)度和生物相容性能,通過設(shè)定適宜的熱處理溫度,一定程度上可以很好地提高涂層的性能。
為此,本實(shí)驗(yàn)根據(jù)調(diào)查所得的 Ta-Ti 的二元相變溫度臨界點(diǎn),設(shè)置了一定梯度的退火溫度,這是由于在 a?β 多晶相變溫度上,隨著 Ta 含量的增加,可以穩(wěn)定 β-Ti,有利于 Ta-Ti 的結(jié)合更加穩(wěn)定。同時(shí),設(shè)定適宜的退火溫度,可使涂層與基體之間的擴(kuò)散更加合理,有利于提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度,進(jìn)而有效抑制有毒元素的溢出,提高涂層的生物相容性能。因此,本文采用了磁控濺射技術(shù)在TC4基體和載玻片上沉積一定厚度的 Ta 涂層,經(jīng)過適宜的退火溫度,使涂層Ta 元素與基體之間相互擴(kuò)散,以提高涂層的附著力,同時(shí)抑制TC4有毒金屬離子的釋放,并對(duì)涂層的表面形貌、相結(jié)構(gòu)、結(jié)合力、納米硬度、耐磨性、耐腐蝕性和生物相容性進(jìn)行了表征。
1 、實(shí)驗(yàn)
1.1 材料
實(shí)驗(yàn)所用的TC4基體材料是從寶鈦集團(tuán)有限公司采購(gòu)的,尺寸為(? 25 mm × 1 000 mm),采用電火花線切割技術(shù)在TC4合金棒材上切出 2 mm 厚的樣品(? 25 mm× 2 mm),并使用玻璃片(20 mm × 10 mm ×0.5 mm)作為參照。用 100#—2000#砂紙對(duì)TC4樣品進(jìn)行逐級(jí)打磨,將TC4樣品和玻璃片在丙酮和乙醇中超聲清洗 10 min,以去除油污以及其他殘留的污染物,并在潔凈室環(huán)境吹干,備用。
1.2 涂層的制備與熱處理
樣品制備好后,將TC4基體和玻璃片放入真空腔中,腔體抽至真空<1×10–3 Pa,靶源采用從中諾新材(北京)科技有限公司采購(gòu)的圓形 Ta 靶材,尺寸為(? 100 mm × 5 mm、純度 99.95%)。通過 Ar+等離子體對(duì)樣品及靶材進(jìn)行離子清洗 30 min(Ar 氣壓力0.35 Pa,Ar 氣流速 70 mL/min),樣品表面的中心到靶中心的距離為 100 mm。樣品在樣品臺(tái)上旋轉(zhuǎn)(旋轉(zhuǎn)速度 30 r/min),以獲得均勻分布的 Ta 涂層,測(cè)量沉積溫度的熱電偶放置在 2 mm 厚的不銹鋼樣品盤背面。沉積溫度設(shè)定為 180 ℃,在基底上的負(fù)偏壓設(shè)置為 150 V(直流,DC),濺射電流和功率分別設(shè)置為1 A、400 W。通過時(shí)間控制鍍膜厚度,本研究制備4.3 μm 厚度的 Ta 涂層。
通過熱處理,使涂層與基體之間的元素進(jìn)行相互擴(kuò)散,提高涂層與基體之間的結(jié)合力。鍍膜后的樣品置于真空熱處理爐內(nèi),抽至<1.0×10–3 Pa,然后以5/min℃的速率加熱,每升高 300 ℃,恒溫 5 min 后繼續(xù)上升,直至達(dá)到設(shè)定的溫度。退火溫度分別為650、750、850 ℃,退火時(shí)間為 5 h,退火結(jié)束之后樣品隨爐冷卻。
1.3 微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能測(cè)試
涂層厚度是通過表面輪廓儀測(cè)量玻璃片上鍍層的掩模臺(tái)階,涂層橫截面微觀結(jié)構(gòu)和元素分布通過掃描電子顯微鏡(SEM,Sirion200,美國(guó))和設(shè)備附帶的能量色散譜儀(EDS)附件來確定。X 射線衍射儀(XRD,D8 ADVANCE DAVINCI,電壓 40 kV,Cu Kα,掃描步長(zhǎng) 0.02°)用于檢測(cè)涂層的微觀結(jié)構(gòu)。涂層硬度(H)和彈性模量(E)通過納米壓痕儀(G200,美國(guó))測(cè)量,壓入深度 2 μm,泊松比設(shè)定為 0.34,每個(gè)樣品在 6 個(gè)不同的位置上測(cè)定并對(duì)結(jié)果進(jìn)行均值計(jì)算。利用劃痕儀(CSM Revetest,中國(guó))使用AN-232 型壓頭研究 Ta 涂層與TC4鈦合金基體之間的附著強(qiáng)度,載荷力從 1 N 線性增加到 50 N,劃痕長(zhǎng)度 5 mm,速率 1 mm/min,每個(gè)樣品劃痕 2~3 次,記錄摩擦力和聲發(fā)射信號(hào)得到臨界載荷 Lc,并觀察涂層的磨破臨界點(diǎn)和磨損軌跡。采用高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(UMT-3,美國(guó))測(cè)量涂層的摩擦性能,磨球?yàn)镚Cr15 軸鋼球(? 6 mm),磨球以 5 mm/s 的速率在試樣表面進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動(dòng),行程 5 mm,法向載荷為 1.8 N,時(shí)間 300 s,頻率 5 Hz,每個(gè)樣進(jìn)行 2~3 次測(cè)試,實(shí)驗(yàn)中的摩擦因數(shù)是在摩擦磨損測(cè)試期間由附著在摩擦計(jì)臂上的傳感器記錄,并通過 Shortcut to Viewer數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)一步處理獲得的。
用電化學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)(AUTOLAB,荷蘭)進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn),將待測(cè)樣品非測(cè)試表面用熱熔膠密封,只保留沉積 Ta 涂層的表面(面積為 4.91 cm2)作為工作電極,腐蝕介質(zhì)為模擬體液(SBF),采用三電極體系,飽和 Ag/AgCl 電極和 Pt 電極分別作為參比電極和對(duì)電極。以 5 mV/s 的掃描速率在–1.2~0.6 V 的電位范圍采集動(dòng)電位極化曲線,通過 Tafel 外推法得到腐蝕電位。
采用 MTT 比色法進(jìn)行細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn),使用 90%高糖培養(yǎng)基(DMEM)+10%胎牛血清(FBS)+1%青霉素-鏈霉素配制細(xì)胞培養(yǎng)液,小鼠胚胎成骨細(xì)胞(MC3T3-E1)在 25 cm2 正方透氣蓋斜口細(xì)胞培養(yǎng)瓶中培養(yǎng),將培養(yǎng)瓶置于 37 ℃含 5% CO2 的濕潤(rùn)培養(yǎng)箱中。
在細(xì)胞實(shí)驗(yàn)之前,所有樣品用 75%酒精清洗,并在真空室中干燥過夜,然后在潔凈工作臺(tái)上用紫外線滅菌 1 h,試樣表面積(cm2)與 DMEM 溶液體積(mL)的比值以 2∶3 裝入 100 mL 離心管中靜置 3 h,取出試樣,加入 DMEM 配制 100%、50%、25% 3 種不同的浸提液,放在冰箱備用。
采用 MTT 比色法對(duì)裸鈦合金基體及涂覆 Ta 涂層的浸提液進(jìn)行細(xì)胞毒性研究,MC3T3-E1 細(xì)胞接種在96 孔細(xì)胞培養(yǎng)板上,接種密度為 105 /mL,置于培養(yǎng)箱 1 h,用不同濃度的浸提液替換原有的細(xì)胞培養(yǎng)液,在 1、2、3 h 后,各孔加入 10 μL MTT,靜置 4 h,各孔吸出培養(yǎng)液,加入 150 μL 的二甲基亞砜,在避光下,輕輕水平振蕩 96 孔板,并用酶標(biāo)儀測(cè)其吸光度值(λ=550 nm),細(xì)胞相對(duì)增值率(RGR)按下列公式計(jì)算:
式中:AODt 為實(shí)驗(yàn)組的吸光度值;AODn 為陰性對(duì)照組的吸光度值。
2 、結(jié)果與討論
2.1 鉭涂層的表面微觀形貌
圖 1 描繪了不同退火溫度下鉭涂層的表面 SEM形貌,從圖 1a 中可以看出,室溫下鉭涂層具有非常有限的微孔的略微致密的微結(jié)構(gòu),該微孔可能是濺射原子能量不足夠高以及沉積過程中的陰影效應(yīng)共同作用所導(dǎo)致的。而隨著退火溫度的升高,涂層表面顯示出致密的微結(jié)構(gòu),沒有明顯的微孔,這是由于隨著基體溫度的升高,有利于涂層原子進(jìn)行遷移,可克服陰影效應(yīng)填充涂層中的空穴,從而獲得更加致密的涂層。這有利于為TC4基體提供良好的屏蔽作用,有效防止腐蝕離子的侵蝕。當(dāng)退火溫度提高到 850 ℃時(shí),涂層表面出現(xiàn)大量的微孔,這說明在較高溫度下對(duì)鉭涂層進(jìn)行退火,將造成鉭涂層結(jié)構(gòu)的惡化,不利于涂層的防護(hù)。
2.2 鉭涂層的橫截面形貌及能譜分析
圖 2 顯示了 4.3 μm Ta 涂層橫截面形貌和相應(yīng)元素分布,從圖 2a 可以看出,Ta 涂層與TC4鈦合金基體之間存在明顯的界面,界面中并未發(fā)現(xiàn)微裂紋和空隙,表明沉積質(zhì)量良好。在退火溫度為 650 ℃時(shí),并沒有明顯看到 Ta 涂層和 Ti 基元素的相互擴(kuò)散(圖2b),而隨著退火溫度的提高明顯出現(xiàn)了擴(kuò)散過渡層(圖 2c~d),涂層中的鉭元素和基體 Ti、Al、V 之間的元素相互擴(kuò)散,這有助于提高它們的化學(xué)親和力,從而降低界面應(yīng)力并增加界面的結(jié)合性能。圖 2c 相較于圖 2d 而言,鉭涂層與基體元素之間的擴(kuò)散程度較小,鉭涂層并未延伸到基體深處,僅觀察到鉭涂層與 Ti 基元素之間的初始擴(kuò)散,EDS 分析顯示 Ta 原子向內(nèi)擴(kuò)散,Ti、Al、V 原子從基體向外擴(kuò)散,形成相互擴(kuò)散的趨勢(shì)。而在圖 2d 涂層中的鉭元素?cái)U(kuò)散嚴(yán)重,已然到基體深處。由于相鄰層中元素含量擴(kuò)散的梯度變化較小更有助于降低結(jié)合界面的應(yīng)力,從而提高涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度,因此,可知在 750 ℃下的退火溫度更有利于提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度。
2.3 鉭涂層的物相結(jié)構(gòu)
圖 3 顯示出TC4鈦合金與 Ta 涂層經(jīng)過不同熱處理后的 XRD 圖譜,結(jié)果表明,涂層初始具有 a 型的體心立方晶格結(jié)構(gòu)和 β 型的亞穩(wěn)態(tài)四方結(jié)構(gòu),并未發(fā)現(xiàn)基體的衍射峰,表明沉積的鉭涂層分布均勻,質(zhì)量好。隨著熱處理溫度的提高,β-Ta 相的(002)面衍射峰高逐漸降低,而 a-Ta 相的(110)面衍射峰高逐漸增加。上述的變化可能是由于熱處理過程引起的涂層從 β-Ta→a-Ta 發(fā)生了相變[27-29],使 β-Ta 峰減弱,而 a-Ta 峰增強(qiáng)。因?yàn)?β-Ta 較 a-Ta 更有利于提高涂層的硬度值和彈性模量值,表明室溫和 650 ℃的退火溫度更有利于提高涂層的硬度值。而在退火溫度750 ℃和 850 ℃時(shí),分別出現(xiàn)很強(qiáng)的 a-Ta(211)面和(110)面的衍射峰,表現(xiàn)出具有擇優(yōu)取向,其中(110)面微晶(結(jié)構(gòu))的形成可能有助于減少磨損量,并提高涂層的耐磨性[30-32]。
2.4 Ta 涂層的力學(xué)性能
圖 4a 和圖 4b 分別顯示了通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)測(cè)定試樣的硬度值(H)和彈性模量值(E),從圖 4 中可知,TC4鈦合金基體的硬度值和彈性模量值相對(duì)較小,隨著退火溫度的升高,TC4基體的硬度值和彈性模量值呈現(xiàn)遞增趨勢(shì)。而與其相比,涂覆及熱處理過的鉭涂層試樣的硬度值和彈性模量值都高于基體,顯著提高了基體的硬度值。隨著退火溫度的提高,涂層試樣的硬度值和彈性模量值先遞增后遞降,且在室溫和 650 ℃的退火溫度下,涂層的硬度值和彈性模量值較大,是TC4鈦合金基體的 2~3 倍,這與 XRD 所得結(jié)果一致,具有強(qiáng)的 β-Ta 峰更有利于提高基體的硬度值。然而,隨著退火溫度進(jìn)一步升高,涂層的硬度值和彈性模量值明顯降低,這是由于在 750 ℃和850 ℃退火溫度下的涂層發(fā)生了從 β-Ta→a-Ta 的相變過程,從而使 β-Ta 峰強(qiáng)減弱,而 a-Ta 峰逐漸增強(qiáng),導(dǎo)致涂層的硬度值和彈性模量值降低,這更接近于植入體理想的力學(xué)性能數(shù)據(jù),醫(yī)用鈦合金植入體理想的力學(xué)性能是與人體骨骼匹配的,人體骨骼的彈性模量是 10~30 GPa。據(jù)文獻(xiàn)調(diào)查可知,研究者在TC4上沉積的單質(zhì)鉭涂層的硬度值和彈性模量值為(6.55±1.1)~(16.1±4) GPa 至(123.4±11)~(210±15) GPa,與之相比,本實(shí)驗(yàn)沉積的鉭涂層的硬度值和彈性模量值大小與之前的研究基本一致,硬度值為(8.63 GPa),彈性模量值為(182.97 GPa)。
2.5 鉭涂層的附著力
圖 5 顯示了劃痕儀測(cè)試曲線以及涂層破損時(shí)臨界載荷位置的表面形貌,圖 5a 表示熱處理前的劃痕失效載荷,圖 5b~d 顯示了鉭涂層在退火溫度 650、750、850 ℃的臨界載荷和滑動(dòng)距離。在圖 5a 中,觀察到涂覆TC4試樣劃痕兩側(cè)的涂層脫落,暴露出大面積的基體,其臨界載荷 Lc 較小為 6.47 N,表明 Ta的結(jié)合強(qiáng)度為 6.47 N,表明在室溫下涂層的結(jié)合強(qiáng)度不是很好。而在 650 ℃和 750 ℃退火溫度下涂層的結(jié)合強(qiáng)度明顯提高,分別達(dá)到了 16.32 N 和 20.82 N,這與 SEM 及 EDS 實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果一致。即 Ta 元素與基體元素之間的相互擴(kuò)散趨勢(shì)小,有助于降低界面應(yīng)力,提高了涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。而隨著熱處理溫度進(jìn)一步提高,涂層的結(jié)合強(qiáng)度顯著降低,從涂層的橫截面掃面結(jié)果亦可知,涂層與基體之間的相互擴(kuò)散層過大,不利于涂層結(jié)合強(qiáng)度的提高。由此,可知涂層在一定的退火溫度下有助于提高涂層與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度,結(jié)果表明,涂層在 750 ℃退火溫度下具有最佳的結(jié)合強(qiáng)度。
2.6 摩擦性能
圖 6 顯示出涂覆鉭涂層TC4試樣在不同熱處理溫度下的摩擦曲線圖,從圖 6 中可觀察到,裸露TC4鈦合金的摩擦曲線波動(dòng)幅度大,且平均摩擦因數(shù)值(COF)大,顯示出較差的摩擦性能,這是因?yàn)樵诟苫瑮l件下,裸露TC4表面產(chǎn)生摩擦熱,使合金表面軟化,增大了摩擦表面積,而與之相比,涂覆及熱處理過的TC4試樣的摩擦曲線波動(dòng)幅度明顯降低,且COF 值亦減小,明顯提高了基體的耐磨性能,其中,在 750 ℃退火溫度下涂層的摩擦曲線波動(dòng)幅度最小,曲線穩(wěn)定,表現(xiàn)出較優(yōu)異的摩擦性能。這可能是由于涂層表面具有較好的結(jié)合強(qiáng)度,能夠避免涂層大面積脫落,減少摩擦表面積,從而提高涂層的摩擦性能。
2.7 涂層的電化學(xué)腐蝕性能測(cè)試
圖 7a 為裸露及涂覆鉭涂層TC4試樣經(jīng)不同熱處理溫度后在 SBF 溶液中的電化學(xué)動(dòng)電位極化曲線,圖 7b 為對(duì)應(yīng)的奈奎斯特圖。表 1 給出了腐蝕實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果,腐蝕電流密度 Jcorr 和腐蝕電位 Ecorr 是通過塔菲爾外推法從極化曲線獲得的。結(jié)果表明,裸露TC4鈦合金顯示出較大的腐蝕電流密度及較小的腐蝕電位,表現(xiàn)出較差的耐腐蝕性。然而,經(jīng)涂覆及退火過的TC4試樣表現(xiàn)出較小的腐蝕電流密度,明顯提高了TC4的耐腐蝕性,且在 750 ℃退火溫度下的鉭涂層具有最小的腐蝕電流密度(2.655×10–4 mA·cm–2),表現(xiàn)出優(yōu)異的耐腐蝕性。從 SEM 及劃痕實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,該退火溫度下的涂層更加致密,沒有明顯的微孔,具有最佳的結(jié)合強(qiáng)度,可降低涂層表面的孔洞缺陷,阻礙腐蝕溶液通過涂層的路徑作用,從而提高基體的耐腐蝕性[33-34]。為了進(jìn)一步闡明經(jīng)不同熱處理后的涂層對(duì)TC4鈦合金耐腐蝕性的影響,測(cè)試了涂層與未涂覆鈦合金的電化學(xué)阻抗譜。從圖 7b 中觀察到,隨著退火溫度的升高,試樣的曲率半徑呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì),且在 750 ℃退火溫度下的曲率半徑較大,表現(xiàn)出較好的耐腐蝕性,所得結(jié)果與極化曲線一致,表明在750 ℃退火溫度下的鉭涂層具有優(yōu)異的耐腐蝕性。而在 850 ℃退火溫度下涂層的曲率半徑最大,可能是在較高的溫度下,涂層表面發(fā)生氧化形成一層氧化層,而在沒有增加電壓的情況下,氧化層更容易起到絕緣作用,使測(cè)得結(jié)果偏大。
2.8 細(xì)胞相容性
圖 8 顯示了細(xì)胞接種在不同試樣的浸提液上 1、2、3 h MC3T3-E1 細(xì)胞的相對(duì)增值率(RRGR),一般而言,在 RRGR≥75%,認(rèn)為試樣對(duì)細(xì)胞沒有毒性。從圖 8 可知,基體在 100%浸提液下的細(xì)胞增值率RRGR<75%,明顯具有一定的細(xì)胞毒性,這可能是由于鈦合金基體中有 Al3+和 V5+等有毒金屬離子的釋放所導(dǎo)致的。而涂覆及熱處理過的涂層試樣的 RRGR>75%,明顯高于基體,表明這些試樣對(duì)細(xì)胞基本沒有毒性,且在 750 ℃和 850 ℃退火溫度下的鉭涂層的RRGR>80%,表明細(xì)胞數(shù)目更多,細(xì)胞活性更好,說明在 750 ℃和 850 ℃退火溫度下的鉭涂層試樣更受細(xì)胞的青睞,并對(duì)細(xì)胞表現(xiàn)出良好的親和性,明顯提高了TC4的細(xì)胞相容性。
3、 結(jié)論
1)結(jié)構(gòu)上相對(duì)退火前的鉭涂層組織結(jié)構(gòu)變得更加致密均勻,當(dāng)退火溫度提高到 850 ℃,涂層表面微觀結(jié)構(gòu)變得不致密,β-Ta 峰強(qiáng)隨著退火溫度的提高而減弱,而 a-Ta 峰強(qiáng)則增強(qiáng)。
2)涂層受退火溫度的影響,不同退火狀態(tài)的涂層力學(xué)性能各不相同。其中,具有強(qiáng) β-Ta 峰的 650 ℃退火涂層的硬度和彈性模量值最高。750 ℃退火涂層因適宜的擴(kuò)散層和致密的微觀結(jié)構(gòu),其結(jié)合強(qiáng)度最大,耐磨性和耐腐蝕性最好。經(jīng) 850 ℃退火后,涂層因擴(kuò)散層過大及較多的微孔缺陷,其硬度值和結(jié)合強(qiáng)度最低,耐腐蝕性能最差。
3)退火后鉭涂層的 RRGR 值明顯提高,且在退火溫度 750 ℃和 850 ℃下的 RRGR 值相對(duì)較高,表現(xiàn)出良好的生物相容性。
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