亞穩(wěn)β型鈦合金具有高比強(qiáng)度、優(yōu)異抗疲勞性、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車工業(yè)等領(lǐng)域[1-3]。對(duì)于亞穩(wěn)β型鈦合金而言,其一系列優(yōu)良性能主要取決于熱處理過(guò)程中β基體析出的亞穩(wěn)過(guò)渡相或穩(wěn)定α相的分布、形態(tài)、體積分?jǐn)?shù)和尺寸[4-6]。

當(dāng)熱處理溫度較低時(shí),亞穩(wěn)β型鈦合金一般優(yōu)先形成亞穩(wěn)等溫ω相,亞穩(wěn)等溫ω相通常為降低力學(xué)性能的不利因素,但這些ω相可以通過(guò)等溫時(shí)效轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌麃喎€(wěn)相或平衡的α相,在基體中均勻、彌散析出,從而使合金得到明顯的強(qiáng)化[7-8]。但鈦合金相變和微觀組織演變是復(fù)雜多變的,因此,為了獲得綜合性能良好的合金,有必要對(duì)亞穩(wěn)β型鈦合金低溫?zé)崽幚磉^(guò)程中相變行為進(jìn)行深入的研究。

對(duì)β型鈦合金而言,冷軋變形是其最主要的應(yīng)用方式,但其在冷軋過(guò)程中會(huì)形成大量位錯(cuò),在變形較大時(shí)還出現(xiàn)了一定亞結(jié)構(gòu),引起合金點(diǎn)陣畸變和晶格扭曲[9-10]。冷變形過(guò)程形成的晶體缺陷必然會(huì)對(duì)后續(xù)熱處理過(guò)程產(chǎn)生一定的影響,但相關(guān)研究主要集中在冷軋變形對(duì)次生α相的影響規(guī)律上[11-13]。

Ti-B20合金是西北有色金屬研究院以“臨界鉬當(dāng)量條件下的多元強(qiáng)化”為原則設(shè)計(jì)的輕質(zhì)高強(qiáng)亞穩(wěn)β型鈦合金,是作為航空航天等工程領(lǐng)域結(jié)構(gòu)件的潛在材料而研發(fā)的[14-15]。作為一種新型的亞穩(wěn)β型鈦合金,目前關(guān)于該合金的研究主要集中在等溫壓縮變形、熱軋成型過(guò)程中的組織演變及其對(duì)力學(xué)性能的影響方面[16-18]。為了提高該合金的綜合力學(xué)性能,促進(jìn)合金的開(kāi)發(fā)利用,本文將冷變形與低溫時(shí)效技術(shù)相結(jié)合,對(duì)其低溫時(shí)效過(guò)程中的相變規(guī)律展開(kāi)研究。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

本實(shí)驗(yàn)采用的材料為通過(guò)真空自耗電弧爐熔煉后鍛造的高強(qiáng)亞穩(wěn)β型Ti-B20合金。為了消除鍛造應(yīng)力,獲得均勻的單β相組織,對(duì)鍛造棒材進(jìn)行850℃固溶處理,時(shí)間為1h,保溫結(jié)束后水淬冷卻至室溫(縮寫(xiě):WQ)。隨后對(duì)固溶試樣進(jìn)行變形量為10%和50%的室溫軋制變形處理。為了研究冷軋變形對(duì)Ti-B20合金低溫時(shí)效相變行為的影響,從固溶板材和50%冷軋變形量板材(分別簡(jiǎn)稱為ST和CR50)上切取合適尺寸的試樣,采用電阻爐進(jìn)行時(shí)效處理,時(shí)效溫度為300~450℃,保溫時(shí)間為1~4h。

同時(shí),為了進(jìn)一步研究ω→α相變,根據(jù)相關(guān)研究,在時(shí)效溫度為300和350℃時(shí),增加了部分10%冷軋變形量試樣(CR10)。合金的熱處理工藝示意圖如圖1所示,具體時(shí)效工藝參數(shù)如表1所示。

利用RukerD8Advance型X射線衍射儀(XRD)對(duì)不同工藝下的合金相組成進(jìn)行測(cè)定,采用Gx51型光學(xué)顯微鏡(OM)、SUPRA40型掃描電鏡(SEM)、G2F20型透射電鏡(TEM)對(duì)固溶態(tài)、冷軋態(tài)及時(shí)效處理的合金試樣的組織形貌進(jìn)行觀察。

2、結(jié)果與分析

2.1　固溶及變形試樣的物相分析

固溶態(tài)Ti-B20合金及經(jīng)過(guò)不同變形量冷軋后的板材XRD圖譜如圖2所示。由圖2可知,ST試樣、CR10及CR50試樣均由單一β相組成,合金在冷軋過(guò)程表現(xiàn)出較高的相穩(wěn)定性,沒(méi)有產(chǎn)生孿晶或者相變。

2.2　300℃時(shí)效過(guò)程中物相及組織演變

圖3為不同狀態(tài)Ti-B20合金經(jīng)300℃時(shí)效后的XRD圖譜。由圖3(a)可知,ST試樣在300℃時(shí)效1h后,XRD圖譜中只有β相衍射峰,對(duì)應(yīng)于(110)β、(200)β和(211)β,沒(méi)有觀察到ω和α相所對(duì)應(yīng)衍射峰,說(shuō)明此時(shí)合金依然由單一β相組成。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至2h時(shí),衍射峰強(qiáng)度發(fā)生了一定變化,但種類沒(méi)有發(fā)生變化,說(shuō)明此時(shí)依然沒(méi)有達(dá)到ω和α相析出條件。隨著時(shí)效時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至4h,衍射峰種類發(fā)生了明顯變化,除了β相所對(duì)應(yīng)的衍射峰外,還出現(xiàn)了ω相所對(duì)應(yīng)的衍射峰,但β相所對(duì)應(yīng)的衍射峰較強(qiáng),表明此時(shí)發(fā)生了β→ω轉(zhuǎn)變,但試樣組織依然以β相為主。圖3(b)為CR10試樣和CR50試樣在300℃時(shí)效1h后的XRD圖譜,其衍射峰種類與ST試樣在300℃時(shí)效1h后的存在明顯的區(qū)別。

CR10試樣時(shí)效1h后,XRD圖譜中除了β相所對(duì)應(yīng)的衍射峰外,還存在(220)ω所對(duì)應(yīng)衍射峰,說(shuō)明此時(shí)基體β相和析出相ω共同存在。對(duì)于CR50試樣,其在時(shí)效1h后,ω相所對(duì)應(yīng)衍射峰明顯減弱,出現(xiàn)了α相所對(duì)應(yīng)衍射峰,說(shuō)明此時(shí)發(fā)生了ω→α轉(zhuǎn)變。

對(duì)比不同狀態(tài)Ti-B20合金在300℃時(shí)效后的XRD圖譜可知:ST試樣在300℃時(shí)效2h后依然只有單一基體β相,4h后才看到明顯存在的ω相。而CR10試樣,在300℃時(shí)效1h后,組織中已出現(xiàn)了ω相,而CR50試樣,在300℃時(shí)效1h后,組織中不但有ω相,還出現(xiàn)了α相,同時(shí)ω相相比于CR10試樣有所減弱。由此可以說(shuō)明:冷軋變形對(duì)低溫時(shí)效過(guò)程

相變的發(fā)生具有較大的影響,且變形量越大,影響越大。

當(dāng)時(shí)效溫度較低時(shí),合金相變驅(qū)動(dòng)力不足,基體β相無(wú)法直接析出α相,需要先析出中間相等溫ω相[19-20]。合金在冷軋變形過(guò)程中,存在一定的晶體缺陷,可以有效地降低β→ω和ω→α的形核勢(shì)壘,促進(jìn)相變的發(fā)生,且變形程度越大,相變?cè)娇?導(dǎo)致CR50試樣在時(shí)效1h后已明顯地存在α相。

為了進(jìn)一步分析300℃時(shí)效過(guò)程中合金相變行為及其析出相形貌和分布,采用透射電鏡(TEM)對(duì)ST試樣和CR10、CR50試樣進(jìn)行微觀組織觀察。圖4為ST試樣經(jīng)300℃時(shí)效不同時(shí)間后的TEM形貌。對(duì)于時(shí)效2h后的ST試樣,由明場(chǎng)像(圖4a)和[111]β晶帶軸的選區(qū)衍射花樣(圖4b)可知,此時(shí)組織中只存在β基體,但通過(guò)暗場(chǎng)圖像,觀察到少量ω相,說(shuō)明此時(shí)ST試樣發(fā)生了β→ω轉(zhuǎn)變,但析出相過(guò)于細(xì)小且其數(shù)量較少,其較弱衍射信息被基體掩蓋,其選區(qū)電子衍射(SAED)斑點(diǎn)中只看到基體對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)。由圖4(d)可知,ST試樣在300℃時(shí)效4h后,基體上分布著一定量的細(xì)小析出相,圖4(e)對(duì)應(yīng)于圖4(d)在[011]β晶帶軸下的選區(qū)電子衍射花樣,從圖中觀察到在1/3和2/3{112}β位置存在衍射斑點(diǎn),根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)可知,這些衍射斑點(diǎn)是由ω形成的[21-23]。圖4(f)為圖4(e)中虛線圓圈標(biāo)記的ω相所對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)形貌,從圖中可以觀察到,大量細(xì)小的ω相彌散分布在β基體中。ω相和β相之間的位向關(guān)系為:(0220)ω∥(011)β,二者之間的這種位向關(guān)系與Chen等[24-26]關(guān)于β型鈦合金的研究結(jié)果是一致的。

圖5為CR10試樣和CR50試樣在300℃時(shí)效1h后的TEM形貌。對(duì)于CR10試樣,從[110]β晶帶軸下選區(qū)電子衍射花樣(圖5a)可知,在β相衍射斑點(diǎn)的1/3和2/3位置處存在ω相衍射斑點(diǎn),說(shuō)明此時(shí)基體上已經(jīng)有ω相存在。虛線圓圈ω1和實(shí)線圓圈ω2相所對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像形貌如圖5(b)和5(c)所示,少量析出相分布在基體中,其尺寸非常細(xì)小,不甚明顯。圖5(d)為[111]β晶帶軸下選區(qū)電子衍射花樣,由圖可知,此時(shí)合金組織中不存在析出相α。對(duì)于CR50試樣,在[110]β晶帶軸下的選區(qū)電子衍射花樣中,除了β所對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)(圖5e中實(shí)線方框區(qū)域)外,還存在ω相所對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn)(圖5e中虛線圓圈區(qū)域),同時(shí),在β相衍射斑點(diǎn)的1/2處存在很弱衍射斑點(diǎn)跡象(圖5e中實(shí)線圓圈區(qū)域),可能為α相所對(duì)應(yīng)的衍射斑點(diǎn),但由于時(shí)效時(shí)間較短,不甚明顯。圖5(f)為圖5(e)中虛線圓圈處對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像,基體上分布著一定量的析出相,同時(shí)析出相的數(shù)量和尺寸較圖5(b)和5(c)中有所增加。

圖5(g)為疑似α析出相所在區(qū)域的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖像,確認(rèn)了圖5(e)中實(shí)線圓圈處為α析出相所對(duì)應(yīng)衍射斑點(diǎn),證實(shí)了CR50試樣300℃時(shí)效1h后,合金組織中存在α析出相。

2.3　350℃時(shí)效過(guò)程中物相及組織演變

圖6為不同狀態(tài)Ti-B20合金經(jīng)350℃時(shí)效后的XRD圖譜。通過(guò)圖6(a)可知,ST試樣在350℃時(shí)效1h后,合金中以β相為主,同時(shí)出現(xiàn)了(220)ω相,說(shuō)明此時(shí)已經(jīng)發(fā)生了β→ω相的轉(zhuǎn)變,但是ω相所對(duì)應(yīng)的衍射峰很弱,表示ω相的含量很小,這是由于此時(shí)相變剛剛開(kāi)始,轉(zhuǎn)變量很少。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)至2h時(shí),ω相所對(duì)應(yīng)的衍射峰有所增加,說(shuō)明隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),β→ω相變不斷發(fā)生,ω相含量不斷增加,隨著時(shí)效時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng),ω析出相的含量持續(xù)增加。對(duì)比ST試樣在300℃和350℃時(shí)效下XRD圖譜可知,時(shí)效溫度的升高,加快了ω相的形核析出。

圖6(b)為CR10試樣和CR50試樣在350℃時(shí)效1h后的XRD圖譜。由圖6(b)可知,CR10試樣時(shí)效1h后,除了β所對(duì)應(yīng)衍射峰外,還出現(xiàn)了(220)ω和(110)α所對(duì)應(yīng)的衍射峰,即此時(shí)合金相組成為β+ω+α,說(shuō)明此時(shí)合金中β→ω和ω→α兩種相變均有發(fā)生,且ω→α相變還未完成。對(duì)于CR50試樣,在350℃時(shí)效1h后,XRD圖譜中只出現(xiàn)β相和α相所對(duì)應(yīng)的衍射峰,說(shuō)明此時(shí)合金相組成為β+α,相比于CR10試樣,不但(110)α相所對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度有所增強(qiáng),還出現(xiàn)(100)α相所對(duì)應(yīng)衍射峰,說(shuō)明此時(shí)α相的含量高于CR10試樣。冷軋?jiān)嚇釉?50℃時(shí)效過(guò)程中物相變化與300℃時(shí)效過(guò)程中物相變化規(guī)律類似,即冷軋變形促進(jìn)了時(shí)效過(guò)程中析出相的形核析出,加快了β→ω和ω→α的轉(zhuǎn)變過(guò)程,且變形量越大,促進(jìn)效果越強(qiáng)。

圖7為ST試樣經(jīng)350℃時(shí)效不同時(shí)間后的TEM形貌。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為1h時(shí),由明場(chǎng)像可以看出(圖7a),β基體中分布著一定量析出相,但是不甚明顯,通過(guò)圖7(b)中[011]β晶帶軸的選區(qū)衍射花樣可以確定,此時(shí)合金中除了β基體,還存在著一定量的ω析出相,但是ω衍射斑點(diǎn)不太清晰,這是ω含量過(guò)少導(dǎo)致的。圖7(c)為圖7(b)中虛線圓圈區(qū)域所對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像,從中可以看出,β基體分布著一定量的細(xì)小ω相,由于時(shí)效時(shí)間較短,析出相的分布不太均勻,且尺寸很小。圖7(d)為析出相所對(duì)應(yīng)的HRTEM圖像,圖7(e)為7(d)中白色方框區(qū)域的傅里葉轉(zhuǎn)換(FFT)圖,在圖上可以明顯地看到ω和β所對(duì)應(yīng)的衍射斑點(diǎn),即ω和β共存,HRTEM圖及FFT圖再次驗(yàn)證了ω的存在。ST試樣經(jīng)過(guò)2h時(shí)效處理后,如圖7(f)~7(h)所示,其形貌和時(shí)效1h類似,均為β基體上分布著一定量的細(xì)小ω相,但是由于時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng),β→ω相變更加充分,組織中ω相含量更多,其形貌更加明顯。

圖8(a~e)為CR10試樣在350℃時(shí)效1h后的TEM形貌。由圖8(a)明場(chǎng)像可以看出,β基體中分布著一定量析出相,成球狀和針狀。圖8(b)為CR10試樣[011]β晶帶軸的SAED,從圖中可以看到,和CR10試樣300℃時(shí)效1h后的SAED斑點(diǎn)類似,在1/3{112}β、2/3{112}β和1/2{112}β處出現(xiàn)衍射斑點(diǎn),根據(jù)前文及相關(guān)文獻(xiàn)可知,1/3{112}β、2/3{112}β處的斑點(diǎn)為ω相所對(duì)應(yīng)的,1/2{112}β處的衍射斑點(diǎn)為α相所對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn),衍射斑點(diǎn)確認(rèn)了此時(shí)存在兩種析出相,合金相組成為β+ω+α。圖8(c)為圖8(b)中用虛線圓圈區(qū)域ω1衍射斑點(diǎn)的暗場(chǎng)像,圖8(d)為圖8(b)中用實(shí)線圓圈區(qū)域ω2衍射斑點(diǎn)的暗場(chǎng)像,由兩圖可知,ω1和ω2形態(tài)是一樣的,均為細(xì)小的球狀,但是二者的排布方向有一定差別,呈現(xiàn)約為60°夾角,這也與衍射花紋之間的夾角是一致的,說(shuō)明此時(shí)ω相出現(xiàn)了兩種擇優(yōu)取向(ω1和ω2)。圖8(e)為圖8(b)中用實(shí)線方框區(qū)域α衍射斑點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像,由圖可知,此時(shí)針狀α析出相呈網(wǎng)籃交叉分布在基體上,α尺寸明顯大于ω,長(zhǎng)度約為100nm。圖8(f)為CR50試樣時(shí)效1h后TEM暗場(chǎng)像,由圖可知,冷軋?jiān)嚇釉?50℃時(shí)效時(shí),隨冷軋變形量的增加,α析出相同樣明顯長(zhǎng)大,即增大變形量均可促進(jìn)α相的析出長(zhǎng)大。

ST試樣在350℃時(shí)效1h后相組成為β+ω,而CR10試樣經(jīng)相同時(shí)效處理后,除了ω析出相,還出現(xiàn)了明顯的針狀α相,說(shuō)明冷軋變形促進(jìn)了350℃時(shí)效時(shí)析出相的形成,這一規(guī)律與300℃時(shí)效時(shí)是類似的。同時(shí),CR10試樣在300℃時(shí)效1h后,ω析出數(shù)量很少,尺寸也很小,而當(dāng)時(shí)效溫度升高至350℃后,析出相的數(shù)量明顯增加,同時(shí)其尺寸有所長(zhǎng)大,清晰可見(jiàn),說(shuō)明隨著溫度的升高,β→ω和β→α的轉(zhuǎn)變速度明顯加快。

2.4　400℃/450℃時(shí)效過(guò)程中物相及組織變化

圖9為ST試樣和CR50試樣經(jīng)400和450℃時(shí)效1h后的XRD圖譜。由圖9可知,ST試樣經(jīng)過(guò)400℃時(shí)效1h后,其XRD圖譜中衍射峰分別對(duì)應(yīng)(110)β、(200)β、(211)β和(220)ω,即此時(shí)試樣相組成為β+ω。當(dāng)時(shí)效溫度升高到450℃時(shí),出現(xiàn)了α相,說(shuō)明此時(shí)已經(jīng)達(dá)到了ST試樣中析出α相的臨界條件。對(duì)于CR50試樣,當(dāng)時(shí)效溫度為400℃

時(shí),合金的相組成為β+α,與350℃時(shí)一樣,但此時(shí)(100)α和(110)α相所對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度有所增強(qiáng),同時(shí)出現(xiàn)了(112)α相所對(duì)應(yīng)的衍射峰,衍射峰的強(qiáng)度和數(shù)量可以在一定程度上表征相的數(shù)量,衍射峰的變化說(shuō)明此時(shí)α相的含量明顯增加。當(dāng)時(shí)效溫度升高至450℃時(shí),衍射峰的種類再次增加,出現(xiàn)了(101)α和(102)α相所對(duì)應(yīng)衍射峰,說(shuō)明隨時(shí)效溫度升高,從β基體中析出的α相數(shù)量繼續(xù)增加。

圖10為ST試樣和CR50試樣經(jīng)400和450℃時(shí)效1h后的顯微組織。對(duì)于ST試樣,由XRD分析可知,當(dāng)時(shí)效溫度為400℃時(shí),從β基體上析出了一定量的ω相,但在圖10(a)中卻只觀察到基體,其組織與固溶組織基本一致,沒(méi)有其他相,這主要是由于ω相過(guò)于細(xì)小,通過(guò)光學(xué)顯微鏡無(wú)法分辨導(dǎo)致的。當(dāng)時(shí)效溫度升高到450℃時(shí),組織中出現(xiàn)明顯的“灰色區(qū)域”,根據(jù)XRD結(jié)果可知,這些灰色區(qū)域?yàn)棣廖龀鱿嗑奂瘏^(qū)域。對(duì)于CR50試樣,當(dāng)時(shí)效溫度為400℃時(shí),合金晶粒依然為沿軋制變形方向拉長(zhǎng)的變形晶粒,說(shuō)明此時(shí)合金沒(méi)有發(fā)生再結(jié)晶,同時(shí)在晶界處和滑移帶附近出現(xiàn)一定的“灰色區(qū)域”,表明在晶界等晶體缺陷處有析出相優(yōu)先生成。當(dāng)時(shí)效溫度升高至450℃時(shí),晶粒形狀沒(méi)有發(fā)生變化,但組織中“灰色區(qū)域”明顯增加,表明此時(shí)析出相的數(shù)量有所增加。

圖11為ST試樣和CR50試樣經(jīng)450℃時(shí)效1h后的SEM形貌。由圖11可知,當(dāng)時(shí)效溫度為450℃時(shí),對(duì)于ST試樣,α相在晶界(Grainboundary,簡(jiǎn)稱GB)處優(yōu)先析出,呈片狀,由晶界向晶內(nèi)生長(zhǎng),析出相長(zhǎng)度約為2μm,同時(shí)晶粒內(nèi)部存在大量無(wú)析出區(qū)域。

相同時(shí)效條件下,CR50試樣的析出相則相對(duì)均勻,不存在明顯無(wú)析出相區(qū),同時(shí)析出相的數(shù)量明顯較多,但析出相尺寸相對(duì)細(xì)小。根據(jù)XRD可知,ST試樣在400℃時(shí)效1h后有ω相從基體中析出,但是由于尺寸過(guò)小,通過(guò)OM無(wú)法觀察到,因此采用TEM對(duì)其形貌及分布進(jìn)行進(jìn)一步分析,圖12為ST試樣經(jīng)400℃時(shí)效1h后的TEM形貌。由圖12(a)中[011]β晶帶軸的選區(qū)衍射花樣可知,合金組織中除了基體β相,還存在一定數(shù)量的ω析出相,圖12(b)為圖12(a)中虛線圓圈部位所對(duì)應(yīng)的暗場(chǎng)像,由此確認(rèn)了ω相的存在,同時(shí)從暗場(chǎng)像可以看出ω析出相呈球狀,尺寸小于10nm。

3、結(jié)論

1)固溶態(tài)Ti-B20合金在低溫時(shí)效時(shí),亞穩(wěn)β相中優(yōu)先析出過(guò)渡等溫ω相,同時(shí)由于ω相的自適應(yīng)調(diào)節(jié),ω析出相呈兩種取向(ω1和ω2),二者之間呈一定夾角;隨著時(shí)效時(shí)間及溫度的變化,等溫ω相不斷長(zhǎng)大并向α相轉(zhuǎn)變,當(dāng)時(shí)效時(shí)間為1h,時(shí)效溫度升高至450℃時(shí),ω相消失;

2)合金在冷軋變形過(guò)程中形成的位錯(cuò)等晶體缺陷,降低了合金相變的所需能量,促進(jìn)了ω相形成,縮小了ω相存在溫度區(qū)間;

3)ST試樣、CR10試樣和CR50試樣在350℃時(shí)效1h的相組成分別為β+ω、β+ω+α和β+α;CR10試樣中β、ω、α的取向關(guān)系為:[011]β∥[2110]ω∥[0001]α。

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