鈦合金具有較高的比強度，良好的塑性、韌性、高耐蝕性，作為一種結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、生物醫(yī)療等領(lǐng)域［1-3］。TC18鈦合金屬于亞穩(wěn)β鈦合金，可以通過兩相區(qū)固溶+時效工藝（STA）獲得典型的雙態(tài)組織而具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能［4］。TC18的初生相（αp）、次生相（αs）、β晶粒是其重要的組成相，對力學(xué)性能有很大的影響。等軸狀的初生相（αp）會增加合金的塑性，而微米級的針片狀次生相通過阻礙位錯的滑移來提高合金的強度［5-6］。此外，β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一，在α/β轉(zhuǎn)變溫度以下進行固溶處理時，β晶粒會因為初生相的釘扎而無法長大，在α/β轉(zhuǎn)變溫度以上進行固溶處理時，由于初生相均回溶到基體中，β晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大，降低了合金的塑性、韌性［7-9］。因此，為保證合金的綜合力學(xué)性能，需要選擇合理的熱處理工藝來調(diào)控初生相和次生相的占比和尺寸，形成具有優(yōu)良綜合力學(xué)性能的雙態(tài)組織［10-11］。目前關(guān)于TC18合金在不同工藝下的析出行為及定量研究仍較少，對于組織的定量表征大多停留在手工統(tǒng)計階段，不利于高精度的定量研究和對工藝、組織性能關(guān)系的深入分析。隨著深度學(xué)習(xí)算法的發(fā)展，采用最新的深度學(xué)習(xí)方法可以進行組織定量表征。本文作者在研究合金組織演變規(guī)律和機理的基礎(chǔ)上，用MIPAR軟件的深度學(xué)習(xí)模塊，實現(xiàn)定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸，達到了高精度、高效率定量化分析TC18組織圖像的目的。有助于生產(chǎn)實踐中對TC18鈦合金組織實現(xiàn)精細化控制，具有重要的研究意義。

1、材料與方法

1.1材料與熱處理工藝

試驗材料為鍛態(tài)TC18鈦合金，名義成分為Ti5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，化學(xué)成分如表1所示。采用金相法測得其β轉(zhuǎn)變溫度為890±5℃。用線切割8mm×8mm×10mm的試樣進行熱處理，為了獲得綜合性能良好的雙態(tài)組織，熱處理工藝為固溶+時效（STA），其中固溶工藝取10℃為一個間隔，從710~860℃共16個固溶溫度，保溫2h后空冷；時效工藝為500、550℃，保溫3h后空冷，共32條工藝（圖1a）。試驗用鈦合金為鍛態(tài)，其組織為微米級（μm）等軸狀和棒狀的初生相（αp），納米級（nm）針片狀次生相（αs），以及作為基體的β相（圖1b）。

室溫下進行拉伸試驗，拉伸試樣工作段截面為2mm×5mm，試驗設(shè)備為Instron5982萬能拉伸機。用2mm/min的位移速率對TC18合金進行了拉伸測試。每組取3個平行拉伸試樣。

將STA熱處理試樣在180、38、13、6.5μm的碳化硅（SiC）砂紙上沾水依次打磨，在溫度為-30℃，V甲醇∶V正丁醇∶V高氯酸=6∶3∶1的拋光液中進行電化學(xué)拋光。腐蝕在VHF∶VHNO3∶VH2OVH2O=3∶7∶90的溶液中進行。用FEIQuanta650FEG掃描電子顯微鏡（SEM）觀察微觀結(jié)構(gòu)特征。

1.2定量表征組織圖像方法說明

研究了固溶＋時效對TC18鈦合金顯微組織、力學(xué)性能的影響。為確保數(shù)據(jù)準確性，選用MIPAR軟件深度學(xué)習(xí)模塊定量統(tǒng)計分析TC18鈦合金組織在STA工藝中的變化，避免了傳統(tǒng)手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知，在定量統(tǒng)計的任務(wù)中，其難點在于如何正確分割微米（μm）初生相（αp）、納米級（nm）次生相（αs），由于次生相（αs）在基體中呈彌散分布，大量的次生相邊界相互交叉堆疊，給定量統(tǒng)計工作帶來了困難（圖2a~c）。傳統(tǒng)定量統(tǒng)計往往采用手動分割，這給定量分析帶來了更復(fù)雜的任務(wù)，且引入了人為的不確定性［12］。為此，用MIPAR的深度學(xué)習(xí)模塊，通過訓(xùn)練模型，實現(xiàn)了自動圖像分割。圖2d為原始掃描電鏡（SEM）圖的標注過程。圖2e為初生相標記的邊界清晰。圖2f為初生相與次生相的標記效果。有效標記了微米級和納米級的相，從而保證了統(tǒng)計結(jié)果的高可信度。

定量階段數(shù)據(jù)來源于統(tǒng)計對應(yīng)工藝下20張SEM組織圖，倍率為20000x，這是由于該倍率下能兼顧統(tǒng)計微米級（μm）初生相和納米級（nm）次生相，以便在定量處理時獲得更為合理的統(tǒng)計結(jié)果。

2、結(jié)果與討論

2.1固溶溫度對合金組織和性能的影響

規(guī)律圖3a為TC18鈦合金在α/β兩相區(qū)溫度固溶+時效處理（STA）的組織?？梢钥闯觯瑸榈湫偷牡容S組織（αp<30%）和雙態(tài)組織（αp>30%）。在β基體上分布一定數(shù)量的α相，其定量統(tǒng)計的數(shù)據(jù)如圖4所示。結(jié)合圖3、4發(fā)現(xiàn)，相同條件下，隨著固溶溫度的升高，組織中初生相（αp）的體積分數(shù)逐漸減少，棒狀的初生相（αp）在820℃時幾乎消失僅留下等軸狀的初生相（αpeq）。根據(jù)最小界面能原理，較小尺寸的初生相（αp）和長棒狀初生相（αp）的表面能高，因此其狀態(tài)不穩(wěn)定，會在固溶過程中優(yōu)先溶解［13］。

在較低的固溶溫度下（710℃），TC18合金組織中析出的次生相（αs）小，這是因為組織中較多的初生相（αp）存在，使得殘存的β相中的β穩(wěn)定元素增多，β相的穩(wěn)定性提高，使時效析出的次生α相的相變驅(qū)動力變小，因此析出的次生α相比較細小［14-15］。隨固溶溫度的升高，析出的次生相（αs）的數(shù)量進一步提升，析出方式也趨于密集彌散型。對較低的固溶溫度（710℃），組織存在一定量的無析出區(qū)（PFZ）（圖3b），在固溶溫度升高到750℃時，無析出區(qū)（PFZ）的情況得到改善。

在上述得出組織演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合工藝-性能曲線，可以發(fā)現(xiàn)，相同條件下隨著α/β兩相區(qū)固溶溫度的上升，TC18合金的強度上升而塑性下降（圖5a、c）。這是由于固溶溫度升高，初生相（αp）體積分數(shù)減少，初生相（αp）回溶導(dǎo)致β相體積分數(shù)增大，因此β基體中β穩(wěn)定元素含量降低，β基體穩(wěn)定性變?nèi)?，促進時效過程中次生α片的層析出，次生相難以協(xié)調(diào)變形，導(dǎo)致材料在變形過程中晶界難以滑移，因而材料強度增高而塑性降低［16-17］。由圖4、5分析得到，在時效溫度為500℃下，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分數(shù)從最初的（45.33±2）%（710℃）降到了（0.3±0.08）%（860℃），其次生相αs體積分數(shù)由（15.73±0.9）%（710℃）升到（46.08±1.7）%（860℃），這使合金抗拉強度升高，即從（1219.15±37）MPa（710℃）升至（1492.81±17.66）MPa（860℃），伸長率從12.67%（710℃）降至3.29%（860℃）；然而在時效溫度為550℃時，隨固溶溫度的升高，其初生相的體積分數(shù)從初始的（61.12±3.9）%（710℃）降至（2.34±0.5）%（860℃），其次生相αs體積分數(shù)由（6.6±1）%（710℃）升到（42.72±3.7）%（860℃），這導(dǎo)致合金抗拉強度升高，即從（1055.99±66）MPa（710℃）到（1423.7±13.67）MPa（860℃），伸長率從13.18%（710℃）降至3.28%（860℃）。

在固溶溫度升高的過程中，伴隨著初生相的溶解，時效析出的次生相體積分數(shù)增加，無析出區(qū)域（PFZ）的體積分數(shù)也在減少，這符合鈦合金組織轉(zhuǎn)變規(guī)律，實際上若僅對TC18鈦合金進行固溶處理，則鑄態(tài)顯微組織中的細小針狀的α相將完全消失，次生相（αs）將重新溶入到β基體中形成過飽和固溶體，在后續(xù)的低溫時效過程中，次生相重新析出［18］。

2.2時效溫度對合金組織和性能的影響規(guī)律

在固溶處理后進行時效處理，旨在通過析出次生相細化顯微組織以提高力學(xué)性能。時效溫度的變化會對合金內(nèi)部相的結(jié)構(gòu)、數(shù)量及分布產(chǎn)生顯著影響［19-20］。經(jīng)過時效處理后，細針狀的淡黑色次生相（αs）從基體上析出，彌散分布在基體中。這是由于TC18鈦合金在α/β兩相區(qū)溫度進行固溶處理時，使合金元素溶入β基體中，且固溶溫度越高，初生相溶解在基體中的成分越多，導(dǎo)致在快冷時（空冷）非平衡轉(zhuǎn)變加劇，從而形成不穩(wěn)定過飽和固溶體越多（亞穩(wěn)β相），亞穩(wěn)β相的體積分數(shù)越大，導(dǎo)致相內(nèi)穩(wěn)定元素占比下降，因此β相穩(wěn)定性下降，這種不穩(wěn)定的狀態(tài)在隨后的時效處理中得到解決，其表現(xiàn)形式為從基體中析出納米級（nm）的次生相（αs），即固溶溫度越高時，時效析出的次生相（αs）也就越多（圖4f），時效強化效果越強［21］。值得注意的是，在時效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響（圖6），只有在時效溫度升高時，析出的次生相（αs）邊緣才會逐漸粗化，具體表現(xiàn)為次生相（αs）的寬度由最初的（40±5）nm（500℃），長大為（70±8）nm（550℃），因此可以確定時效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發(fā)現(xiàn)，較低的時效溫度有助于改善組織中的無析出區(qū)（PFZ）。以730℃固溶溫度和500℃時效溫度為例，合金組織中未見無析出區(qū)（PFZ），然而在時效溫度升高到550℃時，可以觀察到一些無析出區(qū)（PFZ）（圖3c），這是由于較高的時效溫度增加了空位濃度及其遷移速度，也使得基體過飽和度下降，相變驅(qū)動力下降，從而導(dǎo)致次生相（αs）難以從β基體中析出［22］。因此可以觀察到沉淀得到的次生相（αs）含量減少（圖4f），且尺寸（寬度）變大（圖6）。

研究發(fā)現(xiàn)，在固溶溫度一定時，較高的時效溫度會導(dǎo)致初生相的體積長大（圖4e），例如在固溶+時效工藝為710℃+500℃時，其初生相的體積分數(shù)為（45.33±2.2）%，然而當時效溫度升高50℃時，其初生相體積分數(shù)增加了（15.78±2.6）%，初生相體積分數(shù)隨時效溫度的升高而上升，這是由于較高的時效溫度為初生相的長大提供了能量。定量統(tǒng)計圖的分析結(jié)果表明，時效溫度升高對初生相晶粒長大有促進作用，并且對固溶溫度處在740~760、800~860℃的合金組織作用顯著（圖4e）。

在上述組織的演變規(guī)律的基礎(chǔ)上，結(jié)合拉伸性能曲線分析發(fā)現(xiàn)，在相同條件下500℃時效處理獲得的合金強度更高（圖5b），這是由于較低的時效溫度析出的次生相寬度更?。▓D6），大量次生相是強化亞穩(wěn)β鈦合金最常用且最有效的析出強化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯運動，提高合金強度［23-24］。此外，較低溫度也有助于改善無析出區(qū)。對固溶溫度為710~800℃，時效溫度為550℃的合金進行力學(xué)性能分析，發(fā)現(xiàn)其塑性高于500℃時效處理的合金。這是由于較高的時效溫度下，次生相析出的體積分數(shù)更少（圖4f），而初生相相對更多（圖4e），等軸初生相占比多導(dǎo)致其塑性更好，但在較高的固溶溫度下（800~860℃），其塑性相差不大，即不再受時效溫度的影響（圖5d）。

3、結(jié)論

1）隨著固溶溫度的升高，TC18鈦合金組織中初生相（αp）的體積分數(shù)逐漸減少，且長棒狀的初生相（αp）在820℃時消失，組織中僅存等軸狀的初生相（αpeq）；隨固溶溫度的升高，時效析出的次生相（αs）的數(shù)量顯著提升，析出方式也由分散析出轉(zhuǎn)為密集彌散型析出。2）TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時（710℃），組織中的次生相（αs）體積分數(shù)小，且有一定量的無析出區(qū)產(chǎn)生（PFZ），組織中的無析出區(qū)（PFZ）可以通過降低時效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。3）時效處理通過控制合金的次生相（αs）尺寸和含量來控制合金的強度，較高的固溶溫度和較低的時效溫度可以獲得強度更高的合金。固溶溫度越高，次生相（αs）占比越多，合金強度越高；時效溫度越高，析出的次生相（αs）占比降低且邊緣粗化，合金強度隨之降低。

4、參考文獻

［1］ZHANG D Y，QIU D，GIBSON M A，et al. Additive manufac‐ turing of ultrafine‐grained high‐strength titanium alloys［J］. Na‐ ture，2019，576（7785）：91-95.

［2］SINGH N，HAMEED P，UMMETHALA R，et al. Selective la‐ ser manufacturing of Ti‐based alloys and composites：Impact of process parameters，application trends，and future prospects［J］. Materials Today Advances，2020，8：100097.

［3］ZHU D D，YAN J F，JIN Y L，et al. Pressure‐induced excellent corrosion resistance of Ti‐ 45Al‐ 8Nb alloy［J］. Materials Let‐ ters，2024，355：135446.

［4］張瑞雪，馬英杰，黃森森，等. 固溶時間對Ti-5553顯微組織 及拉伸性能的影響［J］. 稀有金屬材料與工程，2020，49（3）：985-989.

ZHANG Ruixue，MA Yingjie，HUANG Sensen，et al. Effect of solution time on microstructures and mechanical properties of Ti ‐ 5553 alloy［J］. Rare Metal Materials and Engineering，2020，49（3）：985-989.（in Chinese）

［5］WANG T，GUO H，WANG Y，et al. The effect of microstruc‐ ture on tensile properties，deformation mechanisms，and frac‐ ture models of TG6 high temperature titanium alloy［J］. Materi‐ als Science and Engineering：A，2011，528（6）：2370-2379.

［6］LI C L，MI X J，YE W J，et al. A study on the microstructures and tensile properties of new beta high strength titanium alloy［J］. Journal of Alloys and Compounds，2013，550：23-30.

［7］LI C L，MI X J，YE W J，et al. Effect of solution temperature onmicrostructures and tensile properties of high strength Ti‐6Cr‐ 5Mo‐5V ‐4Al alloy［J］. Materials Science and Engineering：A，2013，578：103-109.

［8］SCHMIDT P，EL ‐CHAIKH A，CHRIST H J. Effect of duplex aging on the initiation and propagation of fatigue cracks in the solute‐rich metastable β titanium alloy Ti 38‐644［J］. Metallur‐ gical and Materials Transactions A，2011，42（9）：2652-2667.

［9］LI C F，CHEN L T，LIN C Y，et al. E2F transcription factor 1 overexpression as a poor prognostic factor in patients with naso‐ pharyngeal carcinomas［J］. Biomarkers and Genomic Medi‐ cine，2013，5（1）：23-30.

［10］李明兵，朱知壽，王新南，等. TC32鈦合金的動態(tài)力學(xué)性能 及損傷特點［J］. 航空材料學(xué)報，2016，36（5）：7-13. LI Mingbing，ZHU Zhishou，WANG Xinnan，et al. Investiga‐ tion of dynamic mechanical behavior and damage characteris‐ tics in TC32 alloy［J］. Journal of Aeronautical Materials，2016，36（5）：7-13.（in Chinese）

［11］李明兵，王新南，商國強，等. 雙態(tài)組織TC32鈦合金的抗彈 性能及損傷機制［J］. 中國有色金屬學(xué)報，2021，31（2）：365-372.

LI Mingbing，WANG Xinnan，SHANG Guoqiang，et al. Ballis‐ tic properties and failure mechanisms of TC32 titanium alloy with bimodal microstructure［J］. The Chinese Journal of Non‐ ferrous Metals，2021，31（2）：365-372.（in Chinese）

［12］曾衛(wèi)東，王凱旋，趙永慶，等.（α+β）兩相鈦合金顯微組織 的定量分析和表征［J］. 中國有色金屬學(xué)報，2010，20（S1）：505-509.

ZENG Weidong，WANG Kaixuan，ZHAO Yongqing，et al. Quantification of microstructural features in（α + β）titanium alloys［J］. The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2010，20（S1）：505-509.（in Chinese）

［13］FAN X G，YANG H，YAN S L，et al. Mechanism and kinetics of static globularization in TA15 titanium alloy with trans‐ formed structure［J］. Journal of Alloys and Compounds，2012，533：1-8.

［14］王鵬宇，張浩宇，張志鵬，等. 固溶溫度對亞穩(wěn)β鈦合金Ti4Mo-6Cr-3Al-2Sn的組織和拉伸性能的影響［J］.材料研 究學(xué)報，2020，34（6）：473-480.

WANG Pengyu，ZHANG Haoyu，ZHANG Zhipeng，et al. Ef‐ fect of solution temperature on microstructure and tensile properties of a metastable β‐ Ti Alloy Ti ‐ 4Mo ‐ 6Cr ‐ 3Al ‐ 2Sn［J］. Journal of Materials Research，2020，34（6）：473-480.（in Chinese）

［15］CHEN Y，DU Z，XIAO S，et al. Effect of aging heat treatment on microstructure and tensile properties of a new β high strength titanium alloy［J］. Journal of Alloys and Compounds，2014，586：588-592.

［16］郭萍，強菲，王歡，等. 熱處理工藝對大規(guī)格TC17鈦合金棒 材組織與力學(xué)性能的影響［J］. 鈦工業(yè)進展，2024，41（3）：19-23.

GUO Ping，QIANG Fei，WANG Huan，et al. Effects of heat treatment processes on the microstructure and mechanical properties of large‐scale TC17 titanium alloy bar［J］. Titanium Industry Progress，2024，41（3）：19-23.（in Chinese）

［17］辛宏靖，廖敏茜，王瀟漢，等. 初生α相含量對TC18時效組 織及力學(xué)性能的影響［J］. 精密成形工程，2021，13（3）：143-147.

XIN Hongjing，LIAO Minqian，WANG Xiaohan，et al. Effect of volume fraction of primary α phase on mechanical property in TC18 alloy［J］. Precision Forming Engineering，2021，13（3）：143-147.（in Chinese）

［18］LIU Z，DU Z，JIANG H，et al. Microstructure evolution and corresponding tensile properties of Ti‐5Al‐5Mo ‐5V ‐1Cr ‐1Fe alloy controlled by multi‐heat treatments［J］. Progress in Nat‐ ural Science：Materials International，2021，31（5）：731-741.

［19］YI R，LIU H，YI D，et al. Precipitation hardening and micro‐ structure evolution of the Ti‐7Nb‐10Mo alloy during aging［J］. Materials Science and Engineering：C，2016，63：577-586.

［20］VISHNU J，SANKAR M，RACK H J，et al. Effect of phase transformations during aging on tensile strength and ductility of metastable beta titanium alloy Ti‐35Nb‐7Zr‐5Ta‐0.35O for orthopedic applications［J］. Materials Science and Engineer‐ ing：A，2020，779：139127.

［21］辛社偉. 鈦合金固態(tài)相變的歸納與討論（Ⅶ）-鈦合金熱處 理的歸類（續(xù)）［J］. 鈦工業(yè)進展，2021，38（6）：37-42.

XIN Shewei. Inductions and discussions of solid state phase transformation of titanium alloy（VII）‐continued classification of heat treatments of titanium alloys［J］. Titanium Industry Progress，2021，38（6）：37-42.（in Chinese）

［22］劉澤棟. 多級熱處理對TC18合金微觀組織與力學(xué)性能的 影響研究［D］. 內(nèi)蒙古：內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)，2023.

LIU Zedong. Study on the effects of multi ‐ stage heat treat‐ ments on the microstructure and mechanical properties of TC18 alloy［D］. Inner Mongolia：Inner Mongolia University of Technology，2023.（in Chinese）

［23］WANG C，MONCLúS M A，YANG L，et al. Effect of na‐ noscale α precipitation on slip activity in ultrastrong beta tita‐ nium alloys［J］. Materials Letters，2020，264：127398.

［24］WU C，ZHAN M. Effect of solution plus aging heat treatment on microstructural evolution and mechanical properties of near ‐β titanium alloy［J］. Transactions of Nonferrous Metals Soci‐ ety of China，2019，29（5）：997-1006.