在一些高科技項(xiàng)目中，鈮鈦超導(dǎo)材料應(yīng)用較多。眾所周知，高科技項(xiàng)目對(duì)于鈮鈦合金材料的質(zhì)量要求是比較高的。因此，為了使鈮鈦合金材料質(zhì)量得到保障，有必要對(duì)其進(jìn)行化學(xué)成分分析。

1、我國(guó)鈮鈦超導(dǎo)合金檢測(cè)方法研究現(xiàn)狀

針對(duì)超導(dǎo)用鈮鈦合金材料化學(xué)成分分析，我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)還不夠完善。在實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)于鈮鈦超導(dǎo)合金材料雜質(zhì)元素所使用的傳統(tǒng)方法是發(fā)射光譜法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，發(fā)射光譜法存在一個(gè)弊端就是其過(guò)程比較復(fù)雜，而且精密度不高。因此，該方法已經(jīng)逐漸被摒棄。目前，本文通過(guò)查閱知網(wǎng)、萬(wàn)方、維普等國(guó)內(nèi)的主流論文數(shù)據(jù)庫(kù)，發(fā)現(xiàn)關(guān)于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）研究超導(dǎo)用鈮鈦合金中的痕量元素的測(cè)定方法幾乎沒(méi)有出現(xiàn)在學(xué)術(shù)論文中。

在一些學(xué)術(shù)論文中，出現(xiàn)過(guò)使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鈮鈦鋁合金中的雜質(zhì)元素的方法。但是該檢測(cè)方法的主要缺陷是測(cè)定元素的種類和數(shù)量非常有限，而且針對(duì)主成分鈦的測(cè)定方法較少。因此，化學(xué)分析方法中首選硫酸鐵銨滴定法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該方法效果較好。另外，使用該方法在鈦鐵及鈦精礦中對(duì)鈦的測(cè)定應(yīng)用歷史較長(zhǎng)，反饋效果較好。氣體元素測(cè)定通常是參考稀有金屬的化學(xué)分析法來(lái)進(jìn)行測(cè)定的。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，該方法檢測(cè)所得到的結(jié)果容易出現(xiàn)較大的變化，而且不好重復(fù)測(cè)定。

當(dāng)前，進(jìn)行鈮鈦合金中化學(xué)元素檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室主要有西部金屬材料股份有限公司理化中心、北京有色金屬研究院等。通過(guò)對(duì)這些實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定方法進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，他們所使用的設(shè)備差別較大，最終導(dǎo)致的測(cè)定結(jié)果也有區(qū)別，所以不容易重現(xiàn)，在產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定方面難度較大。

2、超導(dǎo)用鈮鈦合金化學(xué)分析意義分析

通過(guò)將鈮鈦超導(dǎo)材料與其他超導(dǎo)材料進(jìn)行對(duì)比分析可知其不僅強(qiáng)度較高，而且塑性較好，具有較好的機(jī)械性能。另外就是它的臨界電流密度比較高，制造成本比較低。超導(dǎo)用鈮鈦合金主要的應(yīng)用場(chǎng)合有核磁共振、粒子加速器、軍事掃雷以及磁懸浮列車等。核磁共振成像每年消耗的鈮鈦超導(dǎo)線超過(guò)了1000噸。在科學(xué)研究領(lǐng)域，鈮鈦超導(dǎo)材料的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。

在低溫超導(dǎo)材料中，鈮鈦超導(dǎo)材料的應(yīng)用廣泛程度最高，目前其在行業(yè)內(nèi)占有率大于95%。鈮鈦超導(dǎo)材料在一些重大高科技項(xiàng)目中也得到了應(yīng)用。正因?yàn)槿绱?，這對(duì)于鈮鈦超導(dǎo)材料的穩(wěn)定性和可靠性提出了極高的要求。

鈮鈦超導(dǎo)線材通過(guò)使用難熔金屬的冶煉方法，使其轉(zhuǎn)變?yōu)殁夆伜辖疱V，然后再將其進(jìn)一步加工得到多芯復(fù)合超導(dǎo)線。最終，可以使用熱處理方法加工得到達(dá)到使用要求的鈮鈦超導(dǎo)線材。為了提高鈮鈦超導(dǎo)材料成品質(zhì)量，需要從鈮鈦棒材化學(xué)成分的精確控制、晶粒度和再結(jié)晶率等方面進(jìn)行合理控制。

在鈮鈦合金化學(xué)成分分析方面，不管是國(guó)內(nèi)還是國(guó)外，對(duì)于該材料的分析方法幾乎都存在一些問(wèn)題。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)該材料雜質(zhì)元素（Al、Si、Fe、Cr、Cu、Ta）的測(cè)定采用傳統(tǒng)的發(fā)射光譜法，氣體元素（C、N、H、O）測(cè)定一般都參照稀有金屬的化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)定，而且檢測(cè)結(jié)果變化較大，不易重現(xiàn)。為了解決這個(gè)實(shí)際問(wèn)題，本文針對(duì)超導(dǎo)用鈮鈦合金化學(xué)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了全方位的分析。探究這些方法，首先，對(duì)于測(cè)定超導(dǎo)用鈮鈦合金材料的化學(xué)元素有較大的幫助；其次，可以使鈮鈦合金材料化學(xué)分析方法有了參考標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于鈮鈦合金材料檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展是非常有利的；最后，這對(duì)于提高鈮鈦合金材料使用的可靠性也具有較大的意義。

3、超導(dǎo)用鈮鈦合金化學(xué)分析方法探究

3.1ICP-AES法測(cè)定鋁、鎳、硅等元素

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）的優(yōu)點(diǎn)較多，比如靈敏度較高、精密度較好，而且可以進(jìn)行多元素分析，對(duì)元素的化學(xué)分析效率普遍較高。該方法的基本原理就是使用工作曲線法對(duì)超導(dǎo)用鈮鈦合金中鋁、鎳、硅等元素進(jìn)行測(cè)定。其所使用的方法就是電感耦合等離子發(fā)射光譜法分析測(cè)定方法。另外，可以使用標(biāo)準(zhǔn)加入法針對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定，由此可以對(duì)該方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。而且，使用該方法還能夠?qū)崿F(xiàn)超導(dǎo)用鈮鈦合金產(chǎn)品中多元素雜質(zhì)分析。這對(duì)于發(fā)展中國(guó)超導(dǎo)工業(yè)的幫助是較大的。圖1是ICP-AES實(shí)驗(yàn)裝置原理圖，被測(cè)定的溶液先是達(dá)到霧化室，然后進(jìn)入具有焰炬的中心通道。通過(guò)高溫，可以發(fā)生原子和離子的激光，得到特定波長(zhǎng)的光。然后，這些光照射光柵發(fā)生色散，通過(guò)進(jìn)一步分解得到光譜線。當(dāng)光譜線照射到CCD檢測(cè)器上的時(shí)候，會(huì)獲得電信號(hào)，最終實(shí)現(xiàn)元素的定量分析和定性分析。

3.2脈沖加熱-熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的方法

針對(duì)鈮鈦合金材料的化學(xué)分析，測(cè)定氫含量所使用的是脈沖加熱-熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的方法，所采用的設(shè)備是美國(guó)LECO公司RH-404測(cè)氫儀。通過(guò)該方法，能夠?qū)崿F(xiàn)超導(dǎo)材料鈮鈦合金中氫的含量的測(cè)定。該儀器可以針對(duì)鈮鈦合金中的氫元素含量進(jìn)行分析，它可謂是合金材料中氫含量的專業(yè)儀器之一，而且靈敏度較高，檢測(cè)下線能夠達(dá)到0.1ug/g。

使用脈沖加熱-熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的方法對(duì)鈮鈦合金材料進(jìn)行化學(xué)分析，基本步驟如下：對(duì)樣品進(jìn)行稱重，然后放入樣品。將錫粒投放到石墨坩堝中。通過(guò)氬氣的保護(hù)作用，將樣品加入到脫氣后的熾熱坩堝。在將試樣進(jìn)行熔融之后，釋放得到氣體，然后經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化劑，通過(guò)色譜柱分離得到氫，最終到達(dá)熱導(dǎo)池。通過(guò)對(duì)熱導(dǎo)系數(shù)的改變進(jìn)行計(jì)算，可以得到氫含量。

3.3硫酸鐵銨滴定法測(cè)定鈦含量的方法

容量法的另外一個(gè)名稱是滴定法，使用該方法對(duì)鈮鈦合金材料中鈦含量測(cè)定，怎樣對(duì)滴定終點(diǎn)進(jìn)行確定，這是非常關(guān)鍵的。在這個(gè)過(guò)程中，需要對(duì)指示劑進(jìn)行合理選擇。這樣，可以使滴定終點(diǎn)變色靈敏。這樣，可以使滴定終點(diǎn)與理論化學(xué)計(jì)量點(diǎn)盡可能接近。

對(duì)于高含量鈦的測(cè)定，一般使用硫酸鐵銨容量法較多。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，使用此方法優(yōu)點(diǎn)較多，比如，儀器設(shè)備比較簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度比較高。

3.4高頻紅外法測(cè)定碳含量的方法

對(duì)超導(dǎo)材料鈮鈦合金中碳的含量的測(cè)定，可以使用的儀器是美國(guó)LECO公司CS-600碳硫儀。在超導(dǎo)用鈮鈦合金中0.002%-0.10%碳含量的測(cè)定中，可以選擇最佳分析條件，使用高頻紅外法測(cè)定碳含量。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，高頻紅外法測(cè)定碳含量的方法的主要優(yōu)點(diǎn)是比較靈敏，而且化學(xué)分析效率高，操作起來(lái)難度較小等特點(diǎn)。

通過(guò)對(duì)高頻紅外法測(cè)定碳含量的實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行分析可知，高頻紅外法測(cè)定碳含量的方法的實(shí)驗(yàn)原理是高頻感應(yīng)爐產(chǎn)生渦流，從而產(chǎn)生熱量。然后試樣中的氧充分燃燒，碳與氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，得到一氧化碳。接著，CO通過(guò)催化爐的作用生成CO₂。最后CO₂在凈化之后進(jìn)入紅外池進(jìn)一步檢測(cè)。

3.5紅外法測(cè)定氧及熱導(dǎo)法測(cè)定氮的方法

美國(guó)LECO公司TC-600氧氨聯(lián)合測(cè)定儀對(duì)超導(dǎo)材料鈮鈦合金中氧和氮的含量，在針對(duì)金屬及其合金材料中氧、氮含量的進(jìn)行測(cè)定的儀器中，TC-600氧氮測(cè)定儀算是比較專業(yè)的儀器。通過(guò)該儀器，可以對(duì)多種金屬中氧和氮含量進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究可知，鈮鈦合金中氧含量（0.0010%~0.25%）和氮含量（0.0005%~0.025%）是最佳的測(cè)定條件。紅外法測(cè)定氧及熱導(dǎo)法測(cè)定氮的方法的主要特點(diǎn)是靈敏度高、分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、精密度高等。

通過(guò)對(duì)紅外法測(cè)定氧及熱導(dǎo)法測(cè)定氮的方法進(jìn)行分析可知，其基本原理是通過(guò)使用脈沖石墨電極爐對(duì)熔樣進(jìn)行加熱，電極爐的溫度最高可超過(guò)3000℃。鈮鈦合金試樣先后經(jīng)過(guò)石墨坩堝和氦氣。然后將試樣中的O釋放出來(lái)，可以與碳發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到CO₂。接著，通過(guò)紅外檢測(cè)器，能夠?qū)O₂的含量多少進(jìn)行檢測(cè)。氮被分解后得到氮?dú)?，通過(guò)熱導(dǎo)探測(cè)器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。

在紅外法測(cè)定氧及熱導(dǎo)法測(cè)定氮方法使用的過(guò)程中，可以使用內(nèi)置計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)控制，并且通過(guò)顯示器對(duì)氮的含量進(jìn)行百分比顯示。

4、建議和設(shè)想

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，超導(dǎo)技術(shù)也在不斷進(jìn)步，超導(dǎo)材料在越來(lái)越多的行業(yè)和領(lǐng)域中得到了深入而廣泛的應(yīng)用。全球超導(dǎo)材料的市場(chǎng)規(guī)模近年來(lái)保持平穩(wěn)增長(zhǎng)，2018年全球全球超導(dǎo)材料市場(chǎng)規(guī)模為61.5億歐元，同比增長(zhǎng)6.1%。中商產(chǎn)業(yè)研究院預(yù)計(jì)2022年全球超導(dǎo)材料市場(chǎng)規(guī)模約為68億歐元。

圖2所示為2016—2022年全球超導(dǎo)材料市場(chǎng) 規(guī)模。

圖3為2016—2022年全球超導(dǎo)材料市場(chǎng)規(guī)模增速趨勢(shì)圖。

在未來(lái)幾年，超導(dǎo)產(chǎn)業(yè)必定獲得飛速的發(fā)展。而在超導(dǎo)應(yīng)用材料中，鈮鈦合金占據(jù)了非常重要的地位。在超導(dǎo)材料進(jìn)一步應(yīng)用的過(guò)程中，該材料的應(yīng)用范圍會(huì)越來(lái)越廣泛，應(yīng)用程度會(huì)越來(lái)越深入。對(duì)于鈮鈦合金材料中的化學(xué)元素的檢測(cè)，僅僅使用上述方法進(jìn)行檢測(cè)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。因此，有必要對(duì)該材料的新的檢測(cè)方法進(jìn)一步進(jìn)行探索。本文主要研究的角度是兩個(gè)方面：一是擴(kuò)大化學(xué)元素的測(cè)定范圍，使檢測(cè)下限進(jìn)一步降低；二是增加更多數(shù)量的化學(xué)元素的測(cè)定。

5、小結(jié)

本文針對(duì)我國(guó)鈮鈦超導(dǎo)合金檢測(cè)方法研究現(xiàn)狀進(jìn)行了分析，并闡明了超導(dǎo)用鈮鈦合金化學(xué)分析意義，并從ICP-AES法測(cè)定鋁、鎳、硅等元素、脈沖加熱-熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的方法、硫酸鐵銨滴定法測(cè)定鈦含量的方法、高頻紅外法測(cè)定碳含量的方法、紅外法測(cè)定氧及熱導(dǎo)法測(cè)定氮的方法五個(gè)方面針對(duì)鈮鈦合金材料進(jìn)行了化學(xué)分析。最后，就鈦鈮鈦合金材料中的化學(xué)元素檢測(cè)方法進(jìn)行了展望。

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